Metrohm 756 KF Coulometer - Manuel (Page 20)

2.8 Conditions de travail optimales
756/831 KF Coulometer, Mode d’emploi 12
• la surface de l’électrode ne soit pas recouverte par la substance
échantillon (réaction KF incomplète!)
• la grille en platine de l’électrode génératrice ne soit pas endommagée
• les fils de platine de l’électrode indicatrice ne soient pas détériorés
2.8 Conditions de travail optimales
Lors de la mise en route du système, la dérive de base est atteinte en 30
minutes environ, si le vase de titrage utilisé, muni de l’électrode généra-
trice sans diaphragme est préalablement séché convenablement. Il est
conseillé de remuer/agiter précautionneusement le vase de titrage plu-
sieurs fois pendant ce temps.
Lors de l’utilisation d’une électrode génératrice avec diaphragme, il faut
compter environ 2 heures pour cette phase de préparation.
Si on travaille avec le Four KF 768, il est alors conseillé de le laisser fonc-
tionner pendant la nuit, la valve du four étant placée sur la position "purge".
Il est avantageux de conditionner l’appareil pendant toute une nuit, lorsque
des teneurs en eau inférieures à 100 ug doivent être déterminées préci-
sément.
Dans le cas où l’appareil avec le vase de titrage plein n’a pas été utilisé
pendant relativement longtemps, la remise en marche de l’appareil peut
nécessité un certain temps, avant que le système soit sec à nouveau.
Lors d’une utilisation en continu, 24 heures sur 24, il est recommandé de
ne pas arrêter l’appareil pendant la nuit.
2.8.1 Dérive
Une valeur constante de dérive de l’ordre de ≤ 4 ug/min est une bonne va-
leur. Des valeurs inférieures sont absolument possibles. Les résultats sont
en règle générale quand même bons, si des valeurs de dérive plus éle-
vées mais constantes se présentent, car la dérive peut être compensée
(déduction de dérive, voir pages 28 et 29).
La dérive est affichée avec la tendance de dérive:
⇔ Dérive stable et valeur en dessous de la dérive de départ, voir
page 32.
↑ Dérive croissante
↓ Dérive décroissante
Des dépôts contenant de l’eau à des endroits mal placés de la cellule
peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ce cas-là,
l’agitation du vase de titrage aura pour effet de la faire décroître. Prendre
garde à ce qu’aucune goutte ne se forme dans le vase de titrage, au-
dessus du niveau du liquide.
Il faut agiter une cellule comportant une électrode génératrice avec dia-
phragme avec précaution; l’anolyte et le catholyte ne doivent pas se mé-
langer.
Si la dérive reste élevée pendant une période de temps relativement éle-
vée, même après agitation de la cellule, il est conseillé de changer la solu-
tion électrolyte.