Metrohm 756 KF Coulometer - Manuel (Page 18)

2.7 Introduction de la prise d’essai
756/831 KF Coulometer, Mode d’emploi 10
Il faut également faire attention à ne pas injecter le standard contre
la paroi du cylindre de mesure ou sur l’électrode.
12. Refermer l’aiguille avec le même capuchon utilisé précédemment et
replacer l’aiguille sur la balance.
13. Relever la valeur affichée sur la balance et entrer cette dernière
comme prise d’échantillon dans le Coulometer.
14. Lorsque la détermination est terminée et la cellule de titrage de nou-
veau conditionnée (dérive stable), il est alors possible de démarrer
la détermination suivante.
2.7 Introduction de la prise d’essai
Ce chapitre contient quelques conseils relatifs à l’introduction de la prise
d’essai dans la cellule de mesure. Il est cependant pratiquement impossi-
ble de présenter de façon complète, toutes les informations relatives à ce
thème. Vous trouverez des conseils supplémentaires dans la littérature
fournie par les fabricants de réactifs et dans les bulletins d’application Me-
trohm.
Bulletins d’application Metrohm:
N o . 142: Dosage de l’eau selon Karl Fischer dans les échantillons
gazeux
N o . 145: Dosage de faibles teneurs en eau dans les matières plastiques
utilisant la méthode du four KF
N o . 209: Détermination coulométrique de l’eau selon Karl Fischer dans
les huiles isolantes ainsi que dans les hydrocarbures et leurs
dérivés
N o . 273: Validation des coulomètres KF Metrohm utilisant des procédu-
res d’opération standard.
2.7.1 Taille de prise d’essai (pesée)
La quantité d’échantillon doit être relativement petite, de façon à ce que,
dans la mesure du possible, plusieurs échantillons puissent être titrés
dans la même solution électrolyte et que le temps de titrage reste relati-
vement court. Faire attention à ce que les échantillons contiennent au
moins 50 ug H
2
O. Le tableau suivant donne des indications pratiques sur
la pesée à réaliser :
Conc. de l’échantillon Pesée H2O à déterminer
100000 ppm = 10 %
10000 ppm = 1 %
1000 ppm = 0.1 %
100 ppm = 0.01 %
10 ppm = 0.001 %
50 mg
10 mg... 100 mg
100 mg... 1 g
1 g
5 g
5000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug
50 ug
2.7.2 Echantillons liquides
Les échantillons liquides sont introduits à l’aide d’une seringue. On peut,
soit prendre une seringue à longue aiguille, que l’on plonge dans le réactif
lors de l’injection, soit une seringue à aiguille courte. Dans ce cas-là, la
dernière goutte est alors aspirée en retour dans l’aiguille.
La quantité d’échantillon injectée est déterminée de préférence par
l’intermédiaire d’une pesée en retour.