Metrohm 794 Basic Titrino - Manuel (Page 173)

6.3 Méthodes d'utilisateur
794 Basic Titrino
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6.3.5 "TAN-TBN"
Détermination des indices d'acidité (TAN) et de basicité (TBN) dans les produits pétroliers selon
ASTM D 5664-95 resp. ASTM D 2896-88.
Electrodes: pH de verre 6.0102.102, entrée de mesure 1 ("Ind I")
Ag/AgCl référence 6.0729.100 (solution électrolytique externe LiCl sat. en éthanol),
entrée de mesure 2 (Ind II")
Pt 6.0301.100, entrée de mesure "Ref"
Amplificateur différentiel
Alternativement, on peut aussi utiliser une Solvotrode. Ici, on doit choisir entrée de
mes: 1 dans la méthode.
TAN Solvotrode 6.0229.100, entrée de mesure 1 ("Ind I")
électrolyte 6.2320.000 c(TEA-Br) = 0.4 mol/L en glycol d'éthylène
TBN Solvotrode 6.0229.100 entrée de mesure 1 ("Ind I"), électrolyte 6.2312.000
1:1 diluée avec éthanol ( env. 2 mol/L LiCl en éthanol)
Réactif pour TAN: c(KOH) = 0.1 mol/L en isopropanole/méthanol (p.ex. Merck No. 105544).
Réactif pour TBN: c(HClO
4
) = 0.1 mol/L en acide acétique glacial.
Solvant pour TAN: toluol/isopropanole/H
2
O 500:495:5
Solvant pour TBN: acide acétique glacial/toluol 1:1
Echantillon: 0.1 – 10 g échantillon en 50 – 125 mL solvant.
Remarques:
-
Tremper l'électrode de verre en eau dist.
pendant la nuit. La préconditionner avant
le titrage dans le solvant pendant 10…30
min.
- Les méthodes originales exigent un temps
d'attente de 100 s entre les incréments.
Dans la plupart des cas, il est possible de
titrer avec des temps d'attente plus courts.
- Si vous utilisez des EP's fixés, il faut dé-
terminer sas tensions avec des tampons..
Bibliographie:
METROHM Application Bulletin Nr. 80
Potentiométrie differentielle, voir page 155.
Garantit l'évaluation de la somme des aci-
des/bases.
– Résultat en mg KOH par g d'échantillon
– Pesée en g
– Valeur à blanc en mL
– Normalité du réactif (0.1*Titre)
– Masse moléculaire de KOH
'pa
794 Titrino 01102 794.0010
date 2002-01-03 heure 16:25 0
MET U TAN-TBN
parameters
>Paramètres de titrage
V incrément 0.10 ml
débit titr. max. ml/min
dérive du sig. non mV/min
temps d'attente 50 s
V départ: non
pause 100 s
entrée de mes: diff.
température 25.0 °C
>Conditions d'arrêt
V d'arrêt: abs.
V d'arrêt 10 ml
arrêt U non mV
EP# arrêt 9
débit rempl. max. ml/min
>Statistique
état: non
>Evaluation
critère d'EP 20 mV
reconn.EP: dernier
EP fixé 1 au U non mV
pK/HNP: non
>Présélections
demande ident: non
demande p.d'essai: val
activation impuls: non
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'fm
794 Titrino 01102 794.0010
date 2002-01-03 heure 16:26 0
MET U TAN-TBN
>Calculs
TAN-TBN=(EP1-C01)*C02*C03/C00;2;mg/g
C00= 1.0
C01= 0
C02= 0.1
C03= 56.106
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