Vitesses de lyophilisation – Labconco FreeZone Triad Freeze Dry System 7400040 Manuel d'utilisation

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Tableau 1

Vitesses de lyophilisation

L’efficacité du processus de lyophilisation dépend de la taille, de la surface et de
l’épaisseur de l’échantillon, de la température du condenseur et du vide obtenu, du
point eutectique et de la concentration en solutés de l’échantillon. Il est important de
se souvenir de ces facteurs pour utiliser efficacement le lyophilisateur. Une liste de
matières choisies et de leur durée de lyophilisation approximative est donnée dans le
tableau 1 pour référence.

Température de sécurité et temps de séchage pour les matériaux choisis

Matériau de 10 mm

d’épaisseur

Température de

sécurité °C

Température du

condenseur °C

Heures

(environ)

Lait -5

-40

10

Urée -7

-40

10

Plasma sanguin

-10 à -25

-40

16

Sérum -25

-40

18

Vaccine

-30 à -40

-50

22

Vaccin antigrippal

-30

-50

24

Tissu humain

-30 à -40

-50

48

Tissu végétal

-50

-80

60

* Les quantités d’échantillon totales dépendent des capacités des différents lyophilisateurs Triad.

Jusqu’à la limite de surcharge du système, plus la surface de l’échantillon est grande,
plus la lyophilisation sera rapide. A l’inverse, pour une surface donnée, plus
l’échantillon est épais et plus la lyophilisation sera lente. Ceci est dû au fait que la
chaleur de sublimation est généralement absorbée d’un côté de l’échantillon congelé
et doit traverser la couche congelée pour vaporiser l’eau à l’autre surface. De plus,
l’échantillon étant congelé, la vapeur d’eau doit traverser la couche de matière sèche.
Plus l’échantillon est épais, plus le risque d’effondrement de la couche sèche est
grand, ce qui ajoute à la diminution de la vitesse de lyophilisation.

La surface et l’épaisseur de l’échantillon peuvent généralement être négligées lorsque
chaque échantillon contient uniquement quelques millilitres. Cependant, pour des
volumes plus importants, les échantillons doivent être congelés en couche mince pour
maximiser la surface et minimiser l’épaisseur de l’échantillon. Le volume du
récipient de lyophilisation doit être de 2 ou 3 fois celui de l’échantillon.

Pour pouvoir lyophiliser, la glace doit être extraite de l’échantillon congelé par
sublimation. C’est ce que permettent le condenseur et la pompe à vide. Le
condenseur, qui doit être au moins 15 à 20°C plus froid que la température
d’eutectique (température de fusion) de l’échantillon, piège les vapeurs sous forme de
glace. Comme la pression de vapeur au niveau du condenseur est inférieure à celle de
l’échantillon, le déplacement de la vapeur d’eau se fait de l’échantillon vers le
condenseur.

Le processus de diffusion de vapeur étant très lent dans les conditions atmosphériques
normales, un vide poussé est essentiel pour maintenir une vitesse efficace. Dans de
nombreuses applications, le maintien d’un vide de 0,133 mBar ou moins en conseillé.

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