Metrohm 732 IC Detector - Manuel (Page 144)

5.1 Instructions pratiques concernant la chromatographie ionique
Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733
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Les cristaux de sel qui se logent entre le piston et la garniture génèrent
des particules d'abrasion qui peuvent s'introduire dans l'éluant. Ces par-
ticules ont pour effet d'encrasser les soupapes, de créer des augmen-
tations de pression et dans certains cas de rayer les pistons. Il est donc
impératif d'éviter tout précipité (voir aussi Chap. 5.1.3).
5.1.3 Eluants
Traitement
Pour la fabrication des éluants, les réactifs utilisés doivent au minimum
être de qualité "p.a.". Pour les dilutions, seule de l’eau de haute pure-
té doit être utilisée.
Il est recommandé de toujours microfiltrer (filtre 0.45 μm) et dégazer
les éluants (au N
2
, He ou sous vide). L'éluant doit être constamment
agité à l'aide d'un agitateur magnétique, surtout lorsqu'on travaille en
circuit fermé (recyclage) ou lorsque l'éluant est alcalin. Lors de l'utilisa-
tion d'éluants alcalins ou pour ceux ayant une capacité tampon réduite,
il est recommandé de toujours équiper la bouteille à l'éluant d'un ab-
sorbeur de CO
2
.
Le réservoir contenant l'éluant doit être parfaitement fermé afin d'éviter
une évaporation excessive. Ce point est particulièrement important
pour les éluants à base de solvants organiques (p.ex. acétone), dont
l'évaporation peut provoquer des dérives à long terme. Si on travaille
dans une gamme très sensible, une seule goutte de condensat retom-
bant dans l'éluant peut suffire à modifier la conductivité de fond de fa-
çon visible.
Influence de divers param. sur les colonnes anioniques
• Concentration: L'accroissement de la concentration entraîne
généralement des temps de rétention plus
courts et une séparation plus rapide, mais
également une conductivité de fond plus
élevée.
• pH: Des variations de pH conduisent à des
décalages de l’équilibre de dissociation et
provoquent ainsi une variation des temps de
rétention.
• Modificateurs
organiques:
En règle générale, les temps de rétention sont
prolongés si l'on ajoute un solvant organique
(p.ex. du méthanol, de l'acétone, de l'acétoni-
trile) à un éluant aqueux, les anions bivalents
étant normalement plus fortement influencés
que les monovalents.
Remplacement de l'éluant
Lors du remplacement de l'éluant, il faut empêcher la formation de pré-
cipités. Les solutions se succédant immédiatement doivent donc être
miscibles. Si le système doit être rincé de façon organique, il faudra
éventuellement utiliser plusieurs solvants de lipophilie croissante ou
diminuante (p.ex. eau ↔ acétone ↔ chloroforme).