Metrohm 795 KFT Titrino - Manuel (Page 28)

2.6 Paramètres, touche <PARAM>
795 KFT Titrino
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Le tableau ci-après devrait vous apporter quelques solutions, en fonction des appareils
disponibles:
Solutions aux problèmes de titrage KF
Problèmes Causes possibles et mesures à prendre
Dose trop lentement vers la fin
et en incréments trop faibles,
"n'en finit plus"
• Augmenter "incrément mini."
• Changer le critère d'arrêt; essayer p.ex. d'augmenter
la dérive d'arrêt ou utilisez un délai d'arrêt court.
• Changez le solvant si vous avez des échantillons
problématiques (consultez la littérature), p.ex.
cétones ou aldéhydes: 2-méthoxyéthane
amines: mélange de méthanol/acide.
Les incréments de titrage sont
trop grands vers la fin;
"déborde"
• Réduire "débit max.". L'expérience suivante peut
donner une idée du "débit max." optimal: appeler à
l'affichage la dérive au cours du conditionnement et
ajouter l'échantillon sans démarrer le titrage. Choisir
pour "débit max." une valeur au-dessous de la dérive
maximale.
• Optimiser le positionnement de l'électrode et de la
pointe de burette et agiter plus rapidement.
La solution devient trop brune à
la fin du titrage
• La part de méthanol dans le solvant est trop faible.
Remplacer le solvant.
• L'électrode peut être recouverte d'une couche de
résidus; la rincer à l'acétone.
La solution s'assombrit après
chaque titrage
• Remplacer le solvant.
• L'électrode peut être recouverte d'une couche de
résidus; la rincer à l'acétone.
La dérive augmente après
chaque titrage
• Est-ce que l'échantillon libère l'eau trop lentement?
Utiliser le four.
• Est-ce qu'il y a une formation d'esters dans
l'échantillon? Changer plus souvent le solvant;
augmenter le pouvoir tampon du solvant.
• L'échantillon contient-il des cétones ou des
aldéhydes? Utiliser des réactifs spéciaux, propres
aux cétones et aux aldéhydes.
L'EP est atteint "trop vite" • Réduire le "débit max.".
Les temps de titrage deviennent
de plus en plus longs
• Dans le cas de réactifs à deux composants, il se peut
que la capacité tampon du solvant soit épuisée.
Changer le solvant.
• Si la dérive augmente constamment en même
temps: voir ci-dessus.