Metrohm 795 KFT Titrino - Manuel (Page 27)

2.6 Paramètres, touche <PARAM>
795 KFT Titrino
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La détermination de l'eau libre est sans problème, pour autant que l'on se tienne aux
instructions du fabricant de réactifs, en ce qui concerne la "capacité d'eau" des réactifs. Il
peut y avoir des problèmes en cas de matrices d'échantillons spéciales. On trouve dans
la littérature un grand nombre de prescriptions de travail s'y référant.
Introduction de l’échantillon
Pour ajouter l’échantillon vous disposez de divers moyens tels que des seringues, des
cuillères de pesée en verre etc.
Il est recommandé d’utiliser à chaque fois la technique de la pesée en retour (exception:
lors de l’utilisation de seringues microlitres pour les échantillons à forte teneur en eau).
Remplissez la seringue ou la cuillère de pesée avant chaque titrage (par exemple
pendant le préconditionnement) avec l’échantillon à analyser et tarez-la sur une balance
d’analyse qui devrait, de préférence être reliée au Titrino. La demande de la prise d’essai
devrait être toujours activée (voir page 19). L’échantillon peut être ajouté pendant la
demande de la prise d’essai et le récipient de pesée peut être pesé en retour. Utilisez la
prise en charge automatique de la quantité pesée chaque fois que c’est possible. La
différence de pesée doit être transmise dans l’unité gramme. Si les données de la
balance sont directement prises en charge, le Titrino est automatiquement commuté lors
de l’émission du poids de l’échantillon, c’est à dire que le titrage est lancé
immédiatement. Sinon introduisez manuellement la différence de pesée et l’unité sur le
Titrino.
Si aucune demande (prise d’essai ou identification) n’est activée, et que préconditionner
a été choisi, on vous demande d’ajouter l’échantillon en début de titrage. Le message
"ajout d’échant." est indiqué pendant 6 secondes au bout desquelles le Titrino démarre
automatiquement. Ce délai peut être prolongé à volonté avec <MEAS/HOLD>.
Echantillons solides
Utilisez la cuillère de pesée en verre 6.2412.000, retirez le bouchon à septum et
introduisez l’échantillon par l’ouverture spéciale.
Echantillons liquides
Utilisez une seringue à jeter (2...20 mL) ou une seringue microlitre avec une longue
aiguille. Vous pouvez doser l’échantillon, sans faire pénétrer l’humidité de l’air, en
transperçant le septum prévu à cet effet. Si vous utilisez des seringues à jeter, dosez
l’échantillon liquide prudemment sans plonger l’aiguille dans le solvant primaire et tirez la
dernière goutte dans la seringue, avant de retirer l’aiguille du septum. Pour les seringues
microlitres, permettant de doser un certain volume, il faut plonger l’aiguille dans le solvant
primaire conditionné et doser la quantité d’échantillon désirée. Ici, il est superflu de retirer
le liquide adhérant à l’aiguille.
N’oubliez pas de remplacer les septums percés relativement souvent, car ils pourraient
nuire à l’étanchéité de la cellule de titrage.
Echantillons pâteux, visqueux
Pour les échantillons trop visqueux pour être aspirés par une aiguille, nous
recommandons des seringues à jeter sans aiguille (de grand volume si possible) que l’on
introduit par l’ouverture du bouchon à septum. Veillez à bien nettoyer la seringue à
l’extérieur. Elle ne doit pas être salie par la substance de l’échantillon.
Faites toujours attention à éviter, si possible totalement, la pénétration de l’humidité de
l’air dans le vase de titrage. Si vous êtes obligé d’ouvrir la cellule de titrage KF à chaque
dosage d’échantillon, définissez une valeur à blanc que vous introduisez dans le calcul
du résultat (voir page 132).