IKA C 1 Package 1/10 - Manuel (Page 16)

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Pour définir correctement la valeur calorifique, il est essentiel que
l'échantillon brûle entièrement. Après chaque expérience, recher-
cher des signes de combustion incomplète dans le creuset et tous
les résidus solides.
Pour les substances qui tendent aux projections, la combustion
complète n'est pas garantie.
Les substances difficilement inflammables (substances avec
une teneur en minéraux élevée, substances faiblement caloriques)
Combustion complète
brûlent souvent entièrement uniquement à l'aide d'auxiliaires
de combustion tels que le creuset jetable, des capsules ou des
sachets de combustion (C 10/C 12, voir Accessoires). L'utilisation
d'auxiliaires de combustion liquides tels que l'huile de paraffine
est également possible.
L'auxiliaire de combustion (fil de coton par exemple) doit lui aussi
brûler entièrement. En cas de restes non brûlés, l'expérience est à
recommencer.
Afin de garantir des résultats de mesure précis et reproductibles,
le système calorimètre est étalonné après la première mise en
service, après les travaux d'entretien, après le remplacement de
pièces et à intervalles réguliers. Pour l'étalonnage, la capacité
thermique du système calorimètre est à nouveau définie.
Un étalonnage régulier est impératif pour maintenir la
précision de mesure.
Pour ce faire, une quantité donnée de substance de référence est
brûlée dans le C1 dans des conditions d'essai. Étant donné que la
valeur calorifique de la substance de référence est connue, il est
possible de calculer la capacité thermique après sa combustion, à
Étalonnage
l'aide de l'augmentation de température du système calorimètre.
La substance de référence internationalement reconnue pour la
calorimétrie est l'acide benzoïque du National Bureau of Stan-
dards (NBS - Standard sample 39) à valeur calorifique garantie.
Pour plus d'informations sur l'étalonnage, nous renvoyons aux
normes en vigueur.
Si le C1 est utilisé avec plusieurs réservoirs internes, la capacité
thermique du système doit être définie pour chaque réservoir
interne. Pour ce faire, veiller à ne pas confondre les pièces du
réservoir interne.
L'étalonnage doit avoir lieu dans les mêmes conditions que les ex-
périences suivantes. Si des barboteurs (eau distillée ou solutions)
sont utilisés lors des expériences de combustion, utiliser exacte-
ment la même quantité de cette substance lors de l'étalonnage.
Pour la définition de la valeur calorifique, l'augmentation de tem-
Conseils pour l'étalonnage
pérature doit être aussi élevée que lors de l'étalonnage (± 30%).
1 g d'acide benzoïque =˜ 6K. La quantité optimale d'échantillon
doit être déterminée par plusieurs expériences si nécessaire.
• À la pression et à la température qui règnent dans la bombe
calorimétrique, le soufre et l'azote brûlent et se décomposent
en SO
2
, SO
3
et NO
X
. En se liant avec l'eau de combustion qui se
forme, du dioxyde de soufre et de l'acide nitrique ainsi que de
la chaleur de dissolution se forment. Cette chaleur de dissoluti-
on est prise en compte dans le calcul de la valeur calorifique.
Afin de détecter et de définir la quantité de tous les acides
générés il est possible de placer avant l'expérience 5 ml environ
d'eau distillée ou un autre barboteur adapté dans le renfonce-
ment du fond du réservoir interne.
Dans ce cas, étalonner le système avec le barboteur !
Après la mesure, extraire le réservoir interne complet. Retourner
le réservoir interne, desserrer prudemment le fond du réservoir
interne. Rincer à fond à l'eau distillée l'intérieur du réservoir
interne. Rechercher la teneur en acide du mélange eau de rin-
çage et solution produite. Si la teneur en soufre du combusti-
ble et la correction de l'acide nitrique sont connues, l'analyse
de l'eau n'est pas nécessaire.
Ces valeurs ne peuvent pas être saisies dans le C1. Utiliser pour
ce faire le logiciel pour calorimètre CalWin d'IKA.
Pour augmenter la durée de vie des pièces d'usure (joints
toriques, joints, etc.), il est recommandé de travailler prin-
cipalement avec un barboteur à eau.
Les substances riches en halogènes peuvent corroder le réser-
voir interne.
Ces substances ne doivent pas être brûlées dans le C1
avec le réservoir interne standard.
En cas de substances riches en halogènes, utiliser le réser-
voir interne spécial résistant aux halogènes C1.12.
C1 092014
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