Metrohm 906 Titrando - Manuel (Page 47)

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4 Titrage Karl Fischer
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4.1.6.3 Travailler avec des échantillons solides
Si possible, les échantillons solides sont extraits ou dissouts dans un sol-
vant adapté. La solution résultante est injectée en appliquant une correc-
tion de la valeur à blanc pour le solvant.
Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide
ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'uti-
liser un four Karl Fischer.
Quand il faut ajouter des échantillons solides directement dans la cellule
de titrage, ils peuvent être ajoutés par l'orifice rodé. Il faut cependant veil-
ler à ce que :
￭ l'échantillon libère entièrement son humidité ;
￭ aucune réaction secondaire ne se produise avec le réactif Karl Fischer ;
￭ la surface de l'électrode ne soit pas recouverte de la matière d'échantil-
lon (réaction KF incomplète !) ;
￭ les fils de platine de l'électrode indicatrice ne soient pas endommagés.
4.1.7 Conditions de travail optimales
4.1.7.1 Dérive
Une dérive constante dans une gamme ≤ 10 µL/min est normale. Il est
toutefois possible d'obtenir des valeurs inférieures. Quand des valeurs
supérieures et stables apparaissent, les résultats n'en demeurent pas
moins encore acceptables car il est possible de compenser la dérive.
Des dépôts contenant de l’eau à des endroits inaccessibles du récipient de
titrage peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ces cas,
une réduction de la valeur peut être obtenue en agitant le récipient de
titrage. Veiller à ce qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau du
liquide dans le récipient de titrage.
Une dérive ≤ 10 µL/min est normale lorsqu'on utilise un four Karl Fischer.
La dérive dépend du débit de gaz (plus le débit de gaz est petit, plus la
dérive est basse).
4.1.7.2 Changement du réactif
La solution d'électrolyte doit être remplacée dans les cas suivants :
￭ Le récipient de titrage est trop plein.
￭ La dérive est trop haute et l'agitation du récipient de titrage ne permet
pas d'obtenir d'amélioration.
La meilleure façon d'éliminer la solution d'électrolyte usagée est de l'aspi-
rer. Pour cela, utiliser par ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe à mem-
brane. L'avantage étant que le récipient de titrage n'a pas besoin d'être
démonté.