Metrohm 906 Titrando - Manuel (Page 45)

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4 Titrage Karl Fischer
906 Titrando
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15 Dès que la détermination est finie et la cellule de titrage a été récon-
ditionnée (dérive stable), la prochaine détermination peut être
démarrée.
4.1.6 Ajout d'échantillon
Ce chapitre comprend quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Des
indications additionnelles peuvent être trouvées dans la littérature du four-
nisseur de réactifs et dans la Monographie Karl Fischer de Metrohm.
4.1.6.1 Taille des prises d'essai
La prise d'essai doit être petite pour qu'il soit possible de titrer le plus
d'échantillons possibles dans la même solution d'électrolyte et pour que le
temps de titrage reste court. Il convient tout de même de s'assurer que
l'échantillon contient au minimum 50 µg d'H
2
O. Les tableaux suivants
fournissent des valeurs indicatives pour la prise d'essai.
Tableau 1 Prises d'essai approximatives en gramme (burette de 5 mL)
Teneur en eau de
l'échantillon Réactif KF 1 Réactif KF 2 Réactif KF 5
0,5 % 0,1 а 0,9 0,2 а 1,8 0,5 а 4,5
1,0 % 0,05 а 0,45 0,1 а 0,9 0,25 а 2,25
5,0 % 0,02 а 0,18 0,05 а 0,45
10,0 % 0,03 а 0,22
25,0 %
50,0 %
Tableau 2 Prises d'essai approximatives en gramme (burette de 10 mL)
Teneur en eau de
l'échantillon Réactif KF 1 Réactif KF 2 Réactif KF 5
0,5 % 0,2 а 1,8 0,4 а 3,6
1,0 % 0,1 а 0,9 0,2 а 1,8 0,5 а 4,5
5,0 % 0,02 а 0,18 0,04 а 0,36 0,1 а 0,9
10,0 % 0,02 а 0,18 0,05 а 0,45
25,0 % 0,02 а 0,18
50,0 % 0,02 а 0,09