Metrohm 787 KF Titrino - Manuel (Page 32)

2.6 Paramètres, touche <PARAM>
787 KF Titrino
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Relation entre les critères d'arrêt "temps" et "dérive"
Le critère d'arrêt "temps", le délai d'arrêt, signifie que le point final doit avoir été dépassé
pendant un certain laps de temps. C.-à-d. qu'après le dernier incrément il y a attente
pendant un temps t, avant que le titrage ne s'arrête. La grandeur du dernier incrément
dépend du volume de l'Unité interchangeable installée. Pour une Unité interchangeable
de 20 mL, le plus petit incrément possible est de 2 µL. Avec un délai d'arrêt de 5 s, les
derniers 2 µL de réactifs doivent donc suffir pendant 5 s ou plus, ce qui donne une dérive
de ≤ 2 µL/s = 24 µL/min (la dérive peut être inférieure à 24 µL/min, puisqu'on ne sait pas
si le dernier incrément aurait suffi pour 10 s). Si donc vous avez travaillé jusqu'ici avec une
Unité interchangeable de 20 mL et un délai d'arrêt de 5 s, vous pouvez mettre pour la
dérive d'arrêt ≤ 24 µL/min. Le tableau suivant donne quelques valeurs pour la dérive
d'arrêt maximale.
Délai d'arrêt
Incrém.mini.
(Unité interchangeable)
5 s 10 s 20 s
0.5 µL (5 mL) 6 µL/min 3 µL/min 1.5 µL/min
1 µL (10 mL) 12 µL/min 6 µL/min 3 µL/min
2 µL (20 mL) 24 µL/min 12 µL/min 6 µL/min
5 µL (50 mL) 60 µL/min 30 µL/min 15 µL/min
Des délais d'arrêt identiques avec des incréments minimaux de volume différents
signifient "points d'arrêt différents". D'autre part, si l'on utilise le critère d'arrêt "dérive", le
point d'arrêt demeure inchangé.
La détermination de l'eau libre est sans problème, pour autant que l'on se tienne aux
instructions du fabricant de réactifs, en ce qui concerne la "capacité d'eau" des réactifs. Il
peut y avoir des problèmes en cas de matrices d'échantillons spéciales. On trouve dans
la littérature un grand nombre de prescriptions de travail s'y référant.
Introduction de l’échantillon
Pour ajouter l’échantillon vous disposez de divers moyens tels que des seringues, des
cuillères de pesée en verre etc.
Il est recommandé d’utiliser à chaque fois la technique de la pesée en retour (exception:
lors de l’utilisation de seringues microlitres pour les échantillons à forte teneur en eau).
Remplissez la seringue ou la cuillère de pesée avant chaque titrage (par exemple
pendant le préconditionnement) avec l’échantillon à analyser et tarez-la sur une balance
d’analyse qui devrait, de préférence être reliée au Titrino. La demande de la prise d’essai
devrait être toujours activée (voir page 24). L’échantillon peut être ajouté pendant la
demande de la prise d’essai et le récipient de pesée peut être pesé en retour. Utilisez la
prise en charge automatique de la quantité pesée chaque fois que c’est possible. La
différence de pesée doit être transmise dans l’unité gramme. Si les données de la
balance sont directement prises en charge, le Titrino est automatiquement commuté lors
de l’émission du poids de l’échantillon, c’est à dire que le titrage est lancé
immédiatement. Sinon introduisez manuellement la différence de pesée et l’unité sur le
Titrino.