Metrohm 899 Coulometer - Manuel (Page 45)

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4 Titrage coulométrique
899 Coulometer
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La présence d'un catholyte humide peut être une autre cause à une dérive
trop élevée. Il est possible d'assécher le catholyte humide en utilisant un
réactif KF mono-composant.
Une dérive de ≤ 10 µg/min est normale en cas d'utilisation d'un four
Karl Fischer. La dérive dépend du débit de gaz (plus le débit de gaz est
petit, plus la dérive est basse) et du taux d'humidité atmosphérique.
4.4.3 Changement du réactif
Les solutions d'électrolyte doivent être remplacées dans les cas suivants :
￭ La cellule de coulomètre est trop remplie.
￭ La capacité du réactif KF est épuisée.
￭ La dérive est trop élevée et l'agitation de la cellule de coulomètre ne
permet pas d'obtenir d'amélioration.
￭ Un mélange biphasique se forme dans la cellule de coulomètre ; dans
ce cas, seule la phase contenant l'échantillon peut être aspirée.
La meilleure façon d'éliminer la solution d'électrolyte usagée est de l'aspi-
rer. Utiliser par ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe à membrane à cet
effet. Ceci présente l'avantage de ne pas devoir démonter la cellule de
coulomètre.
Une cellule très sale peut être nettoyée à l’aide d'un solvant approprié, qui
sera lui-même aspiré après nettoyage.
Le catholyte doit être renouvelé une fois par semaine lors de l'utilisation
d'une électrode génératrice avec diaphragme. Une utilisation prolongée
pourrait provoquer des colorations noires et des précipités jaunes dans le
compartiment cathodique. Une odeur désagréable est également un
indice signifiant que le catholyte a été utilisé trop longtemps.
4.4.4 Électrode indicatrice
La formation de la surface d'une nouvelle électrode indicatrice peut néces-
siter un certain temps. Des temps de titrage extraordinairement longs et
des résultats de mesure trop hauts peuvent apparaître. Ces phénomènes
disparaissent cependant après un bref temps d'utilisation. Pour accélérer
la mise en place d’une nouvelle électrode indicatrice, on peut, par exem-
ple, conditionner le 899 Coulometer pendant la nuit.
Pour nettoyer une électrode indicatrice contaminée, frotter soigneusement
à l'aide d'un abrasif (jeu de polissage 6.2802.000 ou pâte dentifrice).
Après le nettoyage, rincer avec de l'éthanol.
Les deux fils en platine de l'électrode indicatrice doivent être tendus le
plus possible en parallèle. Vérifier l'aspect des fils avant d'utiliser l'élec-
trode.