Metrohm 899 Coulometer - Manuel (Page 43)

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4 Titrage coulométrique
899 Coulometer
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4.3.2 Utiliser des échantillons liquides
Les échantillons liquides sont passés à l'aide d'une seringue. Il est pos-
sible d'injecter les échantillons de deux façons :
￭ On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée
dans le réactif au cours de l'injection.
￭ On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la der-
nière goutte dans l'aiguille.
La meilleure façon de déterminer les quantités d'échantillon injectées
repose sur la double pesée des échantillons.
Les déterminations de traces et validations requièrent des seringues
en verre. Nous recommandons les seringues des fabricants spécialisés.
Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroi-
dis avant la prise d'échantillon. Ceci permet d'éviter les pertes au cours
des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroi-
die pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même
raison, il est déconseillé d’aspirer de l’air dans une seringue refroidie par
un échantillon froid.
Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La
seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint
en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du sol-
vant doit être déterminée et soustraite comme valeur à blanc.
Les pâtes et graisses peuvent être introduites dans la cellule de coulo-
mètre avec une seringue sans aiguille, en utilisant par exemple l’orifice
rodé. Pour aspirer davantage de matière, utiliser le bouchon à septum. La
meilleure façon de déterminer les quantités d'échantillon repose sur la
double pesée des échantillons.
Si les échantillons ne contiennent que des traces d'eau, la seringue doit
être soigneusement séchée préalablement. Il est recommandé de rincer la
seringue en aspirant et rejetant plusieurs fois la solution d'échantillon.
4.3.3 Utiliser des échantillons solides
Si possible, les échantillons solides sont extraits ou dissouts dans un sol-
vant adapté. La solution résultante est injectée en appliquant une correc-
tion de la valeur à blanc pour le solvant.
Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide
ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'uti-
liser un Four Karl Fischer.
Dans le cas où les échantillons solides doivent être directement introduits
dans la cellule de coulomètre, il est conseillé d'utiliser l'électrode généra-
trice sans diaphragme. Les échantillons peuvent être introduits par l'orifice