Metrohm 907 Titrando - Manuel (Page 47)

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4 Titrage Karl Fischer
907 Titrando
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Tableau 3 Prises d'essai approximatives en gramme (burette de 20 mL)
Teneur en eau de
l'échantillon Réactif KF 1 Réactif KF 2 Réactif KF 5
0,5 % 0,4 а 3,6
1,0 % 0,2 а 1,8 0,4 а 3,6
5,0 % 0,04 а 0,36 0,08 а 0,72 0,2 а 1,8
10,0 % 0,02 а 0,18 0,04 а 0,36 0,1 а 0,9
25,0 % 0,02 а 0,14 0,04 а 0,36
50,0 % 0,02 а 0,18
Réactif KF 1 : 1 mL de réactif KF réagit avec environ 1 mg d'H
2
O
Réactif KF 2 : 1 mL de réactif KF réagit avec environ 2 mg d'H
2
O
Réactif KF 5 : 1 mL de réactif KF réagit avec environ 5 mg d'H
2
O
4.1.6.2 Travailler avec des échantillons liquides
Les échantillons liquides sont ajoutés à l'aide d'une seringue. Il est pos-
sible d'injecter les échantillons de deux façons :
￭ On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée
dans le réactif pendant l'injection.
￭ On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la der-
nière goutte dans l'aiguille.
La meilleure façon de déterminer la quantité d'échantillon injectée est
d'effectuer une double pesée de l'échantillon.
Les déterminations de traces et validations requièrent des seringues
en verre. Nous recommandons les seringues de fabricants spécialisés.
Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroi-
dis avant la prise d'échantillon. Ceci permet d'éviter les pertes au cours
des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroi-
die pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même
raison, il est déconseillé d’aspirer de l’air dans une seringue où se trouvait
précédemment un échantillon refroidi.
Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La
seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint
en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du sol-
vant doit être déterminée et soustraite comme valeur à blanc.
Les échantillons visqueux peuvent être ajoutés dans la cellule de
mesure avec une seringue sans aiguille. Pour cela, l'orifice rodé peut être
utilisé. La meilleure façon de déterminer les quantités d'échantillon rajou-
tées est d'effectuer une double pesée de l'échantillon.