Metrohm 899 Coulometer - Manuel (Page 44)

4.4 Conditions d'utilisation optimales
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rodé ou par l’ouverture se trouvant sur le côté. Il faut cependant veiller à
ce que :
￭ l'échantillon libère entièrement son humidité.
￭ aucune réaction secondaire ne se produise avec le réactif Karl Fischer.
￭ la surface de l’électrode ne soit pas recouverte par la substance échan-
tillon (réaction KF incomplète).
￭ le filet en platine de l’électrode génératrice ne soit pas endommagé.
￭ les fils de platine de l'électrode indicatrice ne soient pas endommagés.
4.4 Conditions d'utilisation optimales
4.4.1 Généralités
La dérive de base est atteinte en l'espace de 30 minutes quand la cellule
de coulomètre est parfaitement séchée au préalable et utilisée avec une
électrode génératrice sans diaphragme. Il est recommandé d'agiter la cel-
lule de coulomètre plusieurs fois avec précaution dans ce laps de temps.
Il faut prévoir un temps de préparation de près de deux heures dans le cas
d'électrodes génératrices avec diaphragme.
Pour une détermination d'eau précise inférieure à 100 µg, il peut s'avérer
également avantageux de conditionner la cellule de coulomètre la nuit
avant de l'utiliser.
Lorsque le Coulometer reste éteint un certain temps alors que la cellule de
coulomètre est pleine, son conditionnement prend un certain temps lors-
qu'on le rallume.
Il convient de ne pas arrêter le Coulometer la nuit en cas d'utilisation con-
tinue.
4.4.2 Dérive
Une dérive constante de l'ordre de ≤ 4 µg/min est normale. Il est possible
d'obtenir des valeurs inférieures. Quand des valeurs supérieures et stables
apparaissent, les résultats n'en demeurent pas moins encore acceptables
car il est possible de compenser la dérive.
Des dépôts contenant de l’eau à des endroits inaccessibles de la cellule
peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ce cas-là, l’agi-
tation du vase de titrage aura pour effet de la faire décroître. Veiller à ce
qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau liquide.
Lors de l'utilisation d'une électrode génératrice avec diaphragme, doser
l'agitation de la cellule de façon à ce que le catholyte et l'anolyte ne se
mélangent pas. Si la dérive reste élevée pendant une période de temps
relativement élevée, même après agitation de la cellule, il est conseillé de
changer la solution d'électrolyte. Il convient de changer de catholyte une
fois par semaine.