Metrohm 860 KF Thermoprep - Manuel (Page 42)

5.2 Déterminer la valeur à blanc ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
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Remarque
La dérive du signal sur le titreur KF doit être inférieure à 20 µg/min (ou
µL/min) et rester stable pendant au moins 2 minutes, jusqu'à ce que la
détermination de la valeur à blanc puisse commencer.
5.2 Déterminer la valeur à blanc
Étant donné que la surface des flacons d'échantillon et l'air emprisonné
dans les flacons peuvent contenir de l'humidité, il est impératif d'effectuer
trois à cinq déterminations de la valeur à blanc. De plus, il devra chaque
fois être réalisé une détermination avec un flacon d'échantillon vide et
fermé hermétiquement. Le résultat correspondra à la quantité d'eau
extraite du flacon d'échantillon. Pour les déterminations de la valeur à
blanc, les mêmes paramètres de titrage doivent être utilisés que pour un
échantillon standard. Comme critère d'arrêt, choisissez une dérive d'arrêt
relative de 5 µg/min (ou µL/min).
Préparer l'échantillon à blanc
Le système doit déjà être conditionné. Un flacon de conditionnement doit
se trouver dans le four et l'aiguille doit y être insérée.
1 Fermer hermétiquement trois à cinq flacons d'échantillon avec la
pince pour septa.
2 Vérifier que la température du four et le débit de gaz correspondent
aux valeurs paramétrées.
3 Attendre jusqu'à ce que le solvant de travail dans le récipient de
titrage KF soit conditionné et la dérive du signal stabilisée.
Démarrer la détermination de la valeur à blanc
1 Démarrer la détermination avec la touche [Start] du titreur KF.
2 Déplacer la tête de guidage du 860 KF Thermoprep vers le haut à
deux mains. Pour cela, appuyer sur le levier de fixation.
Se référer aux schémas page 32 et suivantes.