Metrohm 860 KF Thermoprep - Manuel (Page 38)

5.1 Conditionner le système ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
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5 Réalisation d'une détermination
Les déterminations d'humidité selon la méthode de chauffage requiert le
conditionnement de l'ensemble du système de tuyaux et de la cellule de
titrage KF avant d'effectuer une détermination. Les flacons d'échantillon
et les fermetures septum pouvant générer une faible teneur en humidité, il
faut impérativement effectuer trois à cinq déterminations de la valeur à
blanc avec des flacon fermés et vides.
Les échantillons solides ou liquides sont pesés dans des flacons d'échantil-
lon et fermés hermétiquement. Nous recommandons d'utiliser les flacons
6.2419.007 avec fermeture septum 6.1448.057. Le septum en silicone du
couvercle en aluminium résiste à des températures allant jusqu'à 250 °C et
a largement fait ses preuves.
5.1 Conditionner le système
L'ensemble du système doit être conditionné avant toute utilisation, c'est
à dire qu'il doit être absolument exempt d'eau. Il faut pour cela chauffer le
four à la température d'utilisation souhaitée. Pour purger l'ensemble du
système de tuyaux avec le gaz vecteur, l'aiguille doit être piquée dans un
flacon d'échantillon (flacon de conditionnement) fermé. De cette façon,
l'arrivée de gaz est reliée au tuyau de chauffage.
5.1.1 Préparer la cellule de titrage KF
Remplir la cellule de titrage KF
Quand la cellule de titrage KF n'est pas utilisée, la remplir de solvant de
travail conditionné. Bien que l'échantillon ne soit pas en contact direct
avec le solvant de travail pendant l'extraction par chauffage, il faut de
temps en temps changer le solvant de travail.
Pour préparer la cellule de titrage KF, procéder comme suit :
1 Remplir la cellule de titrage KF de solvant de travail. Nous recomman-
dons d'utiliser env. 150 mL de solvant de travail pour une cellule de
coulométrie et env. 35 mL pour une cellule de titrage KF volumétri-
que. La canule du tuyau de chauffage ne doit cependant pas être
immergée.
2 Diriger la pointe du tuyau de chauffage contre la paroi du récipient.
3 Mettre l'agitateur sous tension. Régler une vitesse d'agitation élevée.