Metrohm 901 Titrando - Manuel (Page 42)

4.1 Titrage volumétrique
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901 Titrando
4 Titrage Karl Fischer
4.1 Titrage volumétrique
4.1.1 Principe du titrage Karl Fischer volumétrique
Le titrage Karl Fischer volumétrique est la méthode classique pour la
détermination volumétrique de la teneur en eau. La méthode fonctionne
avec une solution méthanolique d'iode, dioxyde de soufre et une base
comme matière de tampon. Quand un échantillon aqueux est soumis au
titrage, plusieurs réactions se produisent qui se résument par l'équation de
somme suivante :
H
2
O + I
2
+ [RNH]SO
3
CH
3
+ 2 RN ⇄ [RNH]SO
4
CH
3
+ 2 [RNH]I
Le I
2
réagit quantitativement avec le H
2
O selon l'équation ci-dessus. Cette
équation chimique représente la base de la détermination de la teneur en
eau.
La méthode classique selon Karl Fischer a été développée continuellement
au cours des dernières années. Ce développement ne comprenait pas seu-
lement l'amélioration de la précision et l'automatisation de la distribution
de réactif, mais aussi l'amélioration de l'indication du point final et des
réactifs. Le désavantage de cette méthode est que les réactifs ne sont pas
complètement stables. Le titre doit donc régulièrement être à nouveau
déterminé.
4.1.2 Détermination de point final
Le point final du titrage est déterminé par une méthode d'indication élec-
trométrique. Des électrodes à double fil de platine ou à double anneau de
platine sont utilisées. Il existe les deux méthodes d'indication suivantes :
Indication bi-ampérométrique (Upol)
Un potentiel constant est appliqué aux électrodes et le courant résultant
est mesuré.
Indication bi-voltamétrique (Ipol)
Un courant continu ou alternatif est appliqué entre les deux électrodes et
le potentiel résultant est mesuré.