Metrohm 885 Compact Oven SC - Manuel (Page 73)

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10 Annexe
10.1 Remarques pratiques
Choix du gaz vecteur
Si l'échantillon chaud est sensible à l'air ou à l'oxygène (décomposition) et
libérant des substances qui perturbent la réaction KF, il faut utiliser de
l'azote (N
2
) comme gaz vecteur.
Réglage de la température
Sélectionner la température la plus élevée que peut supporter l'échantillon
(température élevée = temps d'analyse plus court). L'échantillon ne doit
toutefois pas être décomposé. Il ne doit libérer que de l'eau, mais aucune
substance oxydable.
La température indiquée se rapporte à la température dans le bloc chauf-
fant et non à la température de l'échantillon. Selon la taille du flacon uti-
lisé, le débit de gaz et la température réglée, la température réelle de
l'échantillon peut varier jusqu'à 10%.
Débit de gaz
Si l'aiguille est introduite dans le récipient d'échantillon jusqu'à la butée, le
flux de gaz passe à travers l'échantillon puis à travers l'aiguille de sortie
dans le récipient de titrage, où l'humidité est titrée. Si l'aiguille ne peut pas
pénétrer dans l'échantillon, on peut utiliser un support d'aiguille plus long,
voir le chapitre "Accessoires optionnels".
Le débit de gaz doit rester le plus faible possible. En particulier pour les
échantillons très humides, il faut s'assurer que l'eau n'arrive pas trop vite
ni en trop grande quantité dans le récipient de titrage. De la condensation
risque également de se former dans le tuyau de chauffage. Le solvant de
travail dans la cellule doit pouvoir absorber immédiatement l'humidité
libérée. Généralement, un débit d'écoulement de 40…60 mL/min est con-
sidéré comme idéal.
Temps d'extraction
Il faut régler sur le titreur un temps d'extraction d'au moins 5 min pour
éviter que le titrage soit interrompu avant que l'échantillon ait libéré son
eau.
Conditionner le système
Avant toute détermination, le système doit être conditionné avec un réci-
pient d'échantillon (flacon de conditionnement) vide et fermé.