IKA C 200 - Manuel (Page 18)

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L'éclatement des bombes calorimétriques peut
être mortel. Lors des travaux avec des substances
inconnues, sélectionnez d'abord des échantillons
de très faible poids pour défi nir le potentiel éner-
gétique.
En règle générale, les substances solides sous
forme pulvérulente peuvent être brûlées directe-
ment. Les substances à combustion rapide
(acide benzoïque par exemple) ne doivent
pas être brûlées en vrac. Ces substances ten-
dent à la pulvérisation, c'est pourquoi une com-
bustion complète ne serait plus garantie.
En outre, ceci risque d'endommager la pa-
roi interne de la bombe calorimétrique.
Pour la préparation des échantillons, la presse à
briqueter C 21 IKA
® et le broyeur de laboratoire
A11 basic IKA ® (voir Accessoires) sont à votre dis-
position.
Les substances diffi cilement infl ammables (sub-
stances avec une teneur élevée en minéraux,
substances à basses calories) ne brûlent souvent
entièrement qu'avec IKA
® -capsules de gélatine
C 9 ou les capsules d'acétobutyrate C 10 IKA ®
(voir Accessoires). L'utilisation d'auxiliaires de
combustion liquides tels que la paraffi ne est éga-
lement possible.
Avant de remplir la capsule ou le sachet de com-
bustion avec la substance à défi nir, ceux-ci doi-
vent être pesés afi n d'obtenir l'énergie dégagée
par l'auxiliaire de combustion à partir de son
poids et de sa valeur calorifi que. Cette énergie
doit être prise en compte avec QExt2. La quantité
d'auxiliaire de combustion utilisée doit être la plus
faible possible.
La plupart des substances liquides peuvent être
pesées directement dans le creuset.
Les substances très volatiles sont introduites dans
des capsules de combustion (capsules de gélatine
C 9 IKA
® ou capsules d'acétobutyrate C 10 IKA ® ,
voir Accessoires) et sont brûlées avec les capsules.
Les auxiliaires de combustion (fi ls de coton par
exemple) doivent également brûler entièrement.
S'il reste des résidus non brûlés, l'expérience doit
être répétée.
Lors des travaux avec des substances inconnues,
sélectionnez d'abors des échantillons de très fai-
ble poids pour défi nir le potentiel énergétique. En
cas de combustion d'échantillons inconnus, quit-
ter la pièce ou s'éloigner du calorimètre.
Après la combustion, l'eau formée est collectée
et la bombe calorimétrique est soigneusement
rincée à l'eau distillée. L'eau de rinçage et la so-
lution formée sont unies et leur teneur en acide
est défi nie. Si la teneur en soufre du combustible
et la correction de l'acide nitrique sont connues,
il n'est pas nécessaire d'analyser l'eau.
Remarque : dans tous les calculs automatiques
100 J sont déjà pris en compte pour l'énergie
d'allumage électrique. Cette valeur ne peut pas
être réglée.
Les substances diffi cilement infl ammables ou dif-
fi cilement combustibles sont brûlées avec un au-
xiliaire de combustion. L'auxiliaire de combustion
est d'abord pesé puis placé dans le creuset avec
l'échantillon. À partir du poids de l'auxiliaire de
combustion et de sa valeur calorifi que spécifi que
connue, la quantité de chaleur véhiculée peut
être défi nie. Le résultat de l'expérience doit être
corrigé de cette quantité de chaleur.
Le creuset jetable IKA ® C 14 est un creuset com-
bustible qui peut être utilisé à la place d'un creu-
set classique. Le creuset jetable brûle entièrement
sans résidus. Lors de l'utilisation d'un creuset
jetable, il n'est pas nécessaire d'utiliser un fi l de
coton. Le creuset est touché et allumé directe-
ment par le fi l d'allumage fi xe de la bombe ca-
lorimétrique.
La pureté du matériau utilisé pour le creuset jeta-
ble empêche toute contamination chimique de
l'échantillon (pas de valeurs à blanc).
Les bombes calorimétriques dans lesquelles est uti-
lisé un creuset jetable doivent être munies d'une
pièce supplémentaire (support C 5010.4, voir Ac-
cessoires). L'échantillon est placé de façon habitu-
elle dans le creuset jetable. Dans la plupart des cas,
aucun auxiliaire de combustion n'est nécessaire car
le creuset jetable sert lui-même d'auxiliaire.
Presque toutes les substances à analyser con-
tiennent du soufre et de l'azote. Dans les condi-
tions qui règnent lors des mesures calorimétriques,
le soufre et l'azote brûlent et se décomposent en
SO2, SO3 et NOx. En lien avec l'eau résultant de la
combustion et de l'humidité se forment du dioxyde
de soufre et de l'acide nitrique ainsi que de la cha-
leur de dissolution. Pour maintenir la valeur calori-
fi que normale, l'infl uence de la chaleur de dissoluti-
on sur la valeur calorifi que est corrigée. La formule
de calcul dépend de la norme appliquée. Celle-ci
n'est pas prise en compte pour le calcul dans le C
200. Utilisez à cet effet le logiciel CalWin d'IKA
® .
5.3 Indications pour l'échantillon
Pour une bonne défi nition de la valeur calorifi que,
il est important que l'échantillon brûle entière-
ment. Après une expérience, examinez le creuset
et tous les dépôts solides à la recherche de signes
de combustion incomplète.
En général, le poids de l'échantillon doit être sé-
lectionné de façon à ce que l'augmentation de
température pendant la mesure soit inférieure à 4
K et s'approche de l'augmentation de tempéra-
ture de l'étalonnage (énergie dégagée maxima-
le : 40.000 J). Le non-respect de ces indications
risque d'endommager la bombe calorimétrique.